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X熒光光譜儀等檢測儀器的偏差分析
發(fā)布時間:2023-02-21 10:08:26 點擊:2270
檢測儀器,是為檢測各類產(chǎn)品中元素含量,檢測方法多種多樣,各式檢測儀器百花齊放,X熒光光譜儀等檢測儀器在企業(yè)生產(chǎn)中占據(jù)了重要地位,使用這些儀器產(chǎn)生的偏差來自哪?
X熒光光譜儀 X射線熒光光譜法的檢測偏差來自樣品本身。在壓片制樣的測定過程中存在顆粒效應、基質(zhì)效應、礦物效應等影響。即粉末樣品的顆粒細度不一致、所含元素不一致、所含礦物不一致,對檢測結(jié)果會帶來偏差。通過熔融法將待測樣品熔融成玻璃片進行測定,可以消除這些效應,但是熔制樣片時降低了試樣的被檢濃度,而加入的熔劑也會引入新的成分,檢測時要避開這些因素。
波長色散X熒光法 儀器檢測時,含量接近或超出檢出限的檢測結(jié)果偏差較大;設備的檢測邊緣元素的測定偏差也比較大,如波長色散X熒光儀的檢測為硼(B)至鈾(U)的范圍,測硼時的偏差會比較大、能量色散X熒光光譜儀測鈉時也是如此。
X熒光光譜分析儀的檢測
標準曲線定位 儀器檢測都涉及標準曲線,標準曲線的取點很重要,檢測點盡量設置在標準曲線的中間段,檢測點離標準曲線中位越遠,越容易引起偏差。
滴定分析法的檢測偏差主要來自標準溶液的濃度是否準確、檢測過程溶液的酸堿值是否符合反應的要求、滴定管是否標準、滴定速度是否合適、滴定溫度能否保持等等。由于檢測步驟較多,需要注意的環(huán)節(jié)也多,容易引起偏差。含量較低的成分更加必須小心。
原子吸收光譜分析法的檢測偏差主要來自標準溶液的濃度是否準確、稀釋溶液倍數(shù)越高,檢測偏離風險越大。
無論濕法還是干法的檢測,都要使用化學試劑,在檢測過程中,化學試劑和被檢樣品交融在一起。因此化學試劑的純凈度不夠會引起偏差,檢測時必須進行空白對照實驗,即不加入樣品,與檢測同步使用所有化學試劑和設備,測定相關含量。同時使用有證標準物質(zhì)進行同樣的檢測,以便監(jiān)控檢測的有效性。
使用X熒光光譜儀等多類檢測方法進行檢測時,會因為各原因產(chǎn)生一定偏差,正視并規(guī)避,可得到更為準確的檢測結(jié)果。