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臺式X熒光光譜儀利用X射線能做無損檢測，在樣品放置區(qū)域上有一層麥拉膜，所以固體、粉末、液體等只要放在上面就能直接檢測。然而，并不是所有固體都能直接檢測，類似有的樣品表面有污染、材料分布不均，就需要先對樣品進行制樣處理。先來說一下固體的制樣方法：

X熒光光譜儀麥拉膜

固體樣品的主要缺點

在固體樣品中，一般情況下不能采用各種添加法：如標準添加（或稀釋）法、低（或高）吸收稀釋法、內標法等。若所有樣品中已經含有適當的、一定濃度的內標元素，則上述的兩種方法還是可用的。另外，也不能進行化學濃縮和分離。表面結構和成分有時也難取得一致?？赡芘坏浆F(xiàn)成的標樣，而人工合成又很困難。

制樣方法

固體樣品可用未加工的或經加工的大塊材料或原材料（如生鐵，鋼錠等）制取。另外，也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時發(fā)生的成分偏析，用激冷。經拋光的原材料，或經砂輪磨打的表面，一般是令人滿意的，但對后者仍需進一步拋光，以減少表面粗糙度，并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。

拋光的方法有許多種，包括：

（1）先進行帶式磨削，然后用拋光器拋光，其砂紙粒度依次由粗變細；

（2）用車床、銑床或刨床進行加工。

對于薄板和箔，必須仔細操作，以保證表面不出現(xiàn)翹曲、皺紋和折痕。特別要注意不能照射時間太長，以免受熱變形。薄板和箔必須襯上一塊剛性支撐物，或把它們粘在一起。

制備固體樣品注意點

（1） 樣品的分析面不能有氣孔，析出物和多孔質現(xiàn)象。

（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的組成和密度；鑄模的材料、形狀和厚度；合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。

（3） 樣品的冷卻速度。當樣品化學組成相同由于熱過程不同測得的X 射線強度不同，含C 量高的鋼鐵樣品這種現(xiàn)象尤為突出。冷卻速度不一致時，對輕元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影響；而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影響分析。因此，要求制作校準曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程要保持一致。此外，還和元素在基體金屬中的溶解度有關，元素的低固熔性會影響金屬的均勻性，快速冷卻能形成細晶粒的金相結構，而大顆粒晶粒的邊界容易發(fā)生偏析和不均勻性。