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直讀光譜儀持久曲線發(fā)生平移需每日修正
發(fā)布時(shí)間:2020-05-07 11:28:50 點(diǎn)擊:3943
由于光電直讀光譜儀隨溫度、濕度、氬氣壓力、振動(dòng)等變化,會(huì)使譜線產(chǎn)生位移,透鏡污染、電極沾污、電源波動(dòng)等也均會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)化持久曲線發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動(dòng)。為此,在實(shí)際分析過(guò)程中,每天(每班)必須進(jìn)行狹縫(人射狹縫)掃描使譜線的中心位置和出射狹縫的幾何中心位置重合,同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)工作曲線的漂移進(jìn)行修正。標(biāo)準(zhǔn)化有兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化和單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化兩種。
直讀光譜儀持久曲線發(fā)生平移需每日修正
下面是計(jì)算機(jī)計(jì)算方式:
(1)兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)補(bǔ)償值公式:F系數(shù)=(原有高標(biāo)值-原有低標(biāo)值)/
(當(dāng)日測(cè)量的高標(biāo)準(zhǔn)-當(dāng)日測(cè)量的低標(biāo)準(zhǔn))
Offset補(bǔ)償值=原有高標(biāo)值-F*當(dāng)日測(cè)量高標(biāo)準(zhǔn)
利用上述公式可以修正測(cè)量的光強(qiáng)比值,使其恢復(fù)到校正曲線上原有的數(shù)據(jù)。強(qiáng)度比值(已校正) =強(qiáng)度比值(當(dāng)日測(cè)量值) *F -補(bǔ)償值。兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化適用于含量范圍較寬的樣品,特別是當(dāng)含量接近于檢出極限時(shí)。
(2)單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化適合于較窄的濃度范圍,標(biāo)準(zhǔn)化樣品的數(shù)值取其分析曲線的中部線上半部,單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化可校準(zhǔn)曲線的斜率(F),但不考慮曲線的平移,即對(duì)低點(diǎn)補(bǔ)償是恒定的常數(shù)。
單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)的系數(shù)和補(bǔ)償值:原有高標(biāo)光強(qiáng)值
F系數(shù)=當(dāng)日測(cè)量高標(biāo)光強(qiáng)值Offset補(bǔ)償法=0
(8-21 )運(yùn)用這兩種方法的原則有以下兩點(diǎn):
(1)校正曲線的濃度范圍。
1)單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化適合于較窄的濃度范圍。標(biāo)準(zhǔn)化樣品的數(shù)值為其中部或上半部。曲線下部的準(zhǔn)確不會(huì)太壞。但對(duì)上部是有利的。
2)兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化適合于較寬的濃度范圍,對(duì)低端特別是高端均是不錯(cuò)的。當(dāng)濃度(PPM)極低時(shí),必須采用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化樣品數(shù)目要依據(jù)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的高低強(qiáng)度比來(lái)決定。
1)單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化好在用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。有時(shí)因?yàn)檫m合整個(gè)濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品不足或是標(biāo)準(zhǔn)化樣品之間的強(qiáng)度相差甚微,因此,運(yùn)用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。
2)兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化需要兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。兩者之間強(qiáng)度比要有足夠差別,這樣才能得到良好的結(jié)果。
總之,單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化的低點(diǎn)補(bǔ)償是恒定的,只修正高點(diǎn),只改變曲線的斜率。兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化則使斜率和補(bǔ)償兩者都得到修正。
用于日常標(biāo)準(zhǔn)化二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的要求規(guī)定如下:
(1)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的成分必須是均勻的,也就是說(shuō),在樣品不同深度激發(fā),其所得結(jié)果是相近的,應(yīng)在統(tǒng)計(jì)偏差之內(nèi)。但其化學(xué)成分不像一級(jí)標(biāo)樣 (建立持久曲線用)那樣準(zhǔn)確。
(2)對(duì)兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化,低標(biāo)和高標(biāo)之間有一大間距。對(duì)單點(diǎn)或兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化的高標(biāo)必須有較高的含量。對(duì)不同材質(zhì)的分析可使用同- .低標(biāo),例如一塊AISI1005普碳鋼適用低合金鋼、鑄鐵和不銹鋼。
(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品在手頭必須有一定的貯存量,每天要用,以免用盡。
(4)標(biāo)準(zhǔn)化樣品和制作持久曲線的一-級(jí)標(biāo)樣同時(shí)進(jìn)行激發(fā)燃燒。不能先建立持久曲線,后再來(lái)激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣品。兩者的工作狀態(tài)必須保持一致, 標(biāo)準(zhǔn)化樣品可以不在建立的工作曲線上,也可以不知道元素的含量。
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