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紅外碳硫分析儀器操作步驟
發(fā)布時(shí)間:2019-12-06 10:05:40 點(diǎn)擊:6059
除了上述的多中碳硫分析儀器,還有兩種方法目前比較受歡迎,因?yàn)闄z測(cè)的速度更快,并且沒有上述的那些化學(xué)溶劑,檢測(cè)步驟更加簡(jiǎn)練。
CO2吸收波長(zhǎng)為4.26 μm的紅外線,SO2吸收波長(zhǎng)為7.4 μm的紅外線。根據(jù)紅外線通過待測(cè)氣體前后能量的變化與待測(cè)氣體濃度之間的關(guān)系,可近似地用朗伯-比爾定律。
把金屬樣品置于陶瓷坩堝內(nèi),并加一定量的鎢,鐵屑,或鎢、錫助溶劑,在氧氣氣氛中,經(jīng)高頻感應(yīng)爐加熱熔融,樣品中的碳或硫形成CO2或SO2。
在紅外線氣體分析儀的測(cè)量室未通過被測(cè)氣體前,則通過測(cè)量室和參比室兩邊的紅外光能量相等,這時(shí)測(cè)量?jī)x表指示為零。當(dāng)CO2或SO2通過測(cè)量室時(shí),CO2吸收了紅外光能量,測(cè)量室和參比室兩邊的紅外光能量便不相等,紅外檢測(cè)器所接收到的紅外光源輻射的能量減少,其減少的程度與CO2或SO2的濃度有關(guān)。因此,測(cè)量紅外檢測(cè)器輸出值的變化,也是測(cè)量了碳或硫在金屬樣品中的含量。儀器有微處理機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,樣品中的碳或硫的百分含量直接顯示在屏幕上。
紅外法測(cè)定碳量和硫量,具有分析速度快,靈敏度高,測(cè)定范圍寬,應(yīng)用廣泛等優(yōu)點(diǎn),是當(dāng)今又快又好的碳硫分析法。
紅外碳硫分析儀器操作步驟
光譜法測(cè)碳硫
光譜法,有ICP法,用于定量分析金屬中的碳量和硫量,近年來國(guó)內(nèi)外不斷有所報(bào)道。為了得到良好的放電氣氛,用95%Ar和5%H2作為載氣,預(yù)火花時(shí)間延長(zhǎng)到40秒,并使用強(qiáng)衰減放電方法,測(cè)樣品中的硫量。金屬樣品置于鎢和鉬電極之間,在氧氣氣氛中,用電弧將金屬中的碳轉(zhuǎn)為CO和CO2,然后用發(fā)射發(fā)譜分析產(chǎn)生的氣體混合物,檢出限為0.001%。
碳-鐵-氧系統(tǒng)中的CO、CO2,氧化鐵等平衡濃度,是電弧溫度的函數(shù),可以計(jì)算出來。優(yōu)化發(fā)射光譜的某些操作條件,可使其運(yùn)用于分析金屬中高含量和痕量元素的檢測(cè)。例如,用發(fā)射光譜分析非合金鋼和合金鋼時(shí),將預(yù)火花時(shí)間和積分時(shí)間優(yōu)化成標(biāo)準(zhǔn)偏差的函數(shù),可同時(shí)檢測(cè)多元素,并且拓寬了檢測(cè)范圍。又如,利用研制出的一種超細(xì)粒子產(chǎn)生系統(tǒng)(UEP),借助火花電弧使樣品中產(chǎn)生細(xì)粒子,并把細(xì)粒子加速到電感耦合發(fā)射光譜中,直接分析樣品,使光譜法在分析金屬碳,硫的應(yīng)用中得到進(jìn)一步發(fā)展。
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