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怎么樣做好X熒光光譜儀的定量分析
發(fā)布時(shí)間:2022-12-07 08:53:46 點(diǎn)擊:2298
X熒光光譜儀可以對(duì)樣品做定性分析和半定量分析檢測(cè),元素周期表上大部分元素均可以檢測(cè)出,但是如果要做定量分析,需要一定的方法。
X射線熒光光譜的定量分析往往需要用一組與未知樣相同類型的標(biāo)樣以建立校正曲線,這使許多人望而怯步,因?yàn)檫@樣的標(biāo)樣有時(shí)很難獲得。不少送樣者則是希望得到各種新材料及使用過(guò)程中發(fā)生變化的材料的快速成分剖析,或工業(yè)廢棄物中有害元素的快速測(cè)定,他們希望不破壞樣品的原始狀態(tài)而得到近似定量分析的結(jié)果。對(duì)于完全未知試樣,在定量之前也需要其半定量分析的數(shù)據(jù),在用X射線熒光光譜進(jìn)行復(fù)雜未知物的物相分析時(shí)往往希望知道未知物的成分及大致合量等等,均對(duì)X射線熒光光譜的半定量分析提出了強(qiáng)有力的需求。
元素準(zhǔn)確分析
制定定量分析方法基本步驟為:
(1)根據(jù)樣品和標(biāo)樣的物理形態(tài)和對(duì)分析精確與準(zhǔn)確度的要求,決定采用何種制樣方法。制樣方法一經(jīng)確認(rèn),應(yīng)了解所確認(rèn)的制樣方法的制樣誤差,制樣誤差應(yīng)小于分析方法對(duì)精度的要求;
(2)用標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇分析條件,如X射線管管壓、管流、原級(jí)譜濾光片、晶體、脈沖高度分析器和測(cè)量時(shí)間等等;
(3)制定工作曲線;
(4)用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證分析方法可靠性及其分析數(shù)據(jù)的不確定度,以確認(rèn)所制定分析方法的適用范圍。
定量分析方法從樣品制備角度出發(fā),可分為粉末壓片法、熔融法、固體試樣法和薄試樣法。若按基體校正方法進(jìn)行劃分,則可分為實(shí)驗(yàn)校正法、影響系數(shù)法和基本參數(shù)法,這些方法又可相互滲透。
X熒光光譜儀作為元素分析的重要手段,可做樣品的定性及定量分析,掌握相關(guān)知識(shí),可有效準(zhǔn)確檢測(cè)。